陈经理 18117403825
当您有一个样品需要做流变学测试，而对这个样品的性能又不太了解，那么该从何着手呢？为了帮助流变仪的初学者，本文给出一些建议：讨论了一些典型的实验设置方法、流变学评价方法和分析曲线。这些内容适合于大多数材料的流变学测试和研究，但由于各行各业所用的材料纷繁复杂，因此使用者必须在细节上做一些调整以获得更有实际价值的数据。
1. 测试系统的选择
a) 同心圆筒（CC）：用于粘度非常低或容易挥发变干的样品。
b) 平行板（PP）：用于含有尺寸大于 5μm 颗粒的样品、粘度很高的样品或粘弹性非常强的样品（如聚合物熔体）
c) 锥板（CP）：用于其它所有样品
2.旋转测试
2.1 流动和粘度曲线
首先，可以对样品做一个初步的检测，以初步确定样品属于哪种类型的流体，使用流动曲线拟合和分析模型，确定流动曲线函数。剪切速率可以设为 1 到 500S-1。共有下列几种流动曲线类型：
（1）理想粘性流体（牛顿流体）
（2）剪切变稀流体（假塑性流体）
（3）剪切增稠流体
（4）没有屈服值的流体
（5）有屈服值的流体
2.2 有屈服值的样品，需进行屈服值的分析和测量，方法有：
（1）直接应力扫描：设置条件：剪切应力扫描（CSS，对数坐标）：当使用机械轴承的流变仪时，扭矩设置范围：M=0.5 ～ 5mNm，当使用空气轴承的流变仪时，扭矩设置范围：M=0.5μNm ～ 5mNm。
（2）模型拟合：利用流动曲线，采用 Bingham，Casson，Herschel/Bulkley 等模型拟合，计算屈服应力。
2.3 时间依赖性
设置条件：恒定剪切速率（CSR），当使用机械轴承的流变仪时，剪切速率=1S-1；当使用空气轴承的流变仪时， 剪切速率=0.1S-1；
结果：时间依赖性粘度函数：
（1） 粘度恒定不变；
（2） 粘度降低，如由时间依赖性的剪切变稀、剪切生热等原因造成的；
（3） 粘度增加，如由硬化、凝胶、固化、干燥等原因造成的；
备注：对于时间依赖性的测试，应优先选择振荡测试，因为振荡测试可以获得更多有用的信息。
2.4 3ITT-结构破坏和恢复（触变性）测试
设置条件：使用机械轴承流变仪时，三个测量段的剪切速率分别设为：1/100/1S-1；使用
空气轴承流变仪时，三个测量段的剪切速率分别设为：0.1/100/0.1S-1
结果和分析方法：
M1 “触变值”：时间点 t2 和 t3 之间的粘度变化（∆η）；
M2 “总触变时间”：从 t2 到完全恢复（恢复到第一阶段参考值的 100%）所需时间；
M3 “触变时间”：从 t2 到部分恢复（恢复到第一阶段参考值的一定比例，如 75%等）所需时间；
M4：从 t2 开始到第三阶段的某一时间点（如 60 秒或用户定义的其它时间）时，粘度恢复的比例；
2.5 温度依赖性
设置条件：温度程序（如按程序升温或降温），同时设置为恒定的剪切速率（CSR）：1S-1（机械轴承流变仪）或 0.1S-1（空气轴承流变仪）。
3.振荡实验
3.1 振幅扫描
设置条件：应变阶梯变化（对数规律）：γ=0.01 ～ 100%，角频率 ω=10rad/s；
结果和分析：
1）线性粘弹区（LVE）的边界；
2）在 LVE 范围内的粘弹性表征，需要关注的问题是：是 G'>G''（有凝胶特征，为粘弹性的固体），还是 G'' > G'（流体特征，为粘弹性液体）？
3）如果测试结果中 G'>G''，那么可以把 LVE 范围内的 G'值作为“凝胶强度”。
4）材料开始流动时，流动应力的值（例如在 G'= G''时，这个交叉点的 值）。
5）屈服区：在屈服应力 y 和流动应力 f 之间的区域，此时 G'>G''，样品仍显示凝胶特征（但只有部分形变是可恢复的）。
3.2 频率扫描
设置条件：频率扫描（CSD，对数分布），如 ω=100 ～ 0.1rad/s，应变 γ=1%（需采用 LVE范围内的应变，可从振幅扫描实验中获得）；
3.3 时间依赖性（振荡模式）
设置条件：恒定形变（CSD）、恒定频率，如频率 ω=10rad/s，应变 γ=1%（需采用 LVE 范围内的应变，可从振幅扫描实验中获得）；
3.4 3ITT 阶梯测试（振荡模式）：结构破坏和恢复（触变性）
设置条件：
a）三段测试：振荡/旋转/振荡
1）测量段 1：振荡模式，恒定应变和频率，如频率 ω=10rad/s、应变 γ=1%（LVE 范围内取值）；
2）测量段 2：旋转模式，剪切速率 =100S-1；
3）测量段 3：振荡模式，和测量段 1 条件相同；
b）三段测试：全部采用振荡模式
1）测量段 1：振荡模式，恒定应变和频率，如频率 ω=10rad/s、应变 γ=1%（LVE 范围内取值）；
2）测量段 2：振荡模式，恒定应变和频率，如频率 ω=10rad/s、应变 γ=100%（LVE 之外取值）；
3）测量段 3：振荡模式，和测量段 1 条件相同。
结果和分析方法：
M1）“触变值”：在 t2 到 t3 之间 G'的变化；
M2）“总触变时间”：从 t2 到完全恢复的时间，如 100%恢复到测量段 1 的 G'参考值；
M3）“触变时间”：从 t2 到恢复一定比例所需要的时间，如测量段 1 中 G'参考值的 75%；
M4）“触变时间”：，从 t2 到恢复至 G'= G''所需要的时间；
M5）“恢复百分比”：在测量段 3 的某个时间点恢复的比例（如 60 秒或其他时间）。
3.5 温度依赖的粘弹行为（振荡模式）
设置条件：程序温度，如阶梯式升温或降温；恒定的应变和频率，如频率 ω=10rad/s，应变γ=1%（在 LVE 范围内取值）
