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化学反应过程中的流变测试

发布时间:2024-03-06
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当需要用流变学研究某一化学反应过程时,常用时间扫描或温度扫描(下节详述)进行测试,最常见的应用是热固性聚合物(如环氧树脂、聚酰亚胺等)的固化过程、凝胶反应过程、UV 固化反应过程、氧化分解过程等等。


常用方法:

(1)稳态剪切测试:在恒定的剪切速率下,通过粘度或应力随时间的变化表现样品的变化过程,此方法的限制在于无法测试到样品固化的状态,反应到一定程度,就要结束测试,可能无法表现反应的整个过程,并且需要考虑剪切对样品的反应是否会产生影响。

(2)动态振荡测试:在恒定的应变(应力)、频率条件下,通过模量 G’、G”随时间的变化描述样品的变化过程。此方法的优点正好弥补了剪切模式的缺点,即可以实现从反应初始到反应结束的整个过程(从液体到固体),并且小角度振荡不会影响样品的反应过程。


如图所示,是一个样品的时间扫描曲线。在测试开始的时候,G”>G’,样品表现为流体特征,即溶胶状态;随着测试的进行,到达时间 tCR,tCR 表示固化过程(凝胶过程)开始发生的时间,从这一点开始,G’、G”都随着时间的增加而迅速变大;当达到 tSG 点时,G’=G”、tanδ=1,这个点叫做溶胶凝胶转变点;过了 tSG 点,G’>G”,样品表现出凝胶的状态;测试进行到最后,G’、G”都趋近于恒定的值,固化过程(凝胶过程)基本完成。