1.振荡测试的原理
振荡测试仅供空气轴承的流变仪的用户参考,如使用上海保圣RH-20等机械轴承流变仪在测量高粘度样品时,可以做相对振荡测量。
1.1 平行板模型
振荡测试也叫动态测试,主要是用来研究材料在交变外力或应变作用下的流变特性。 振荡测试原理同样基于平行板模型,见下图:下板静止不动,上板的面积是 A,在剪切应力 F的作用下发生位移 s,样品的厚度 h(上下板间隙)不变,样品在两板之间受到以 s 为振幅的往复剪切。样品与两板之间的粘附良好,在测试中无壁滑移现象,同时样品在两板之间各处产生的变形是相同的。
因此,可以定义以下变量:t = F/A, y = s / h, g = t / y
1.2 工作原理及参数计算
上面曲线和方程即为控制应变模式下的施加变量信号方程和反馈响应信号方程,其中 ω 为角频率,t 为时间。一般情况下,流变仪首先给样品施加一个正弦波规律的应变(或应力),样品会反馈一个正弦波规律的应力(或应变),两个正弦波之间会有一个相位差 δ,δ 的大小介于 0°-90°之间,对于理想流体 δ 为 90°,对于理想固体 δ 为 0°,具有粘弹性的实际样品,δ 在0°到 90°之间。
应力振幅和应变振幅的比值为复数模量:G*=τA/γA,再依据相位差 δ 可以把复数模量分解为储能模量 G’和损耗模量 G”。
G '=|G *| cosδ
G " =|G *| sinδ
G’ [Pa]:储能模量,弹性部分,形变能力中储存的部分
G” [Pa]:损耗模量,粘性部分,形变能力中损失的部分
另外一个重要参数:tanδ [1] = G”/G’ ,称为阻尼或损耗因子,表示粘性相对弹性部分的比值,意义如下:
Tanδ < 1, 即 G” < G’ :弹性占主要部分,为凝胶体
Tanδ > 1, 即 G” > G’ :粘性占主要部分,为流体
Tanδ = 1, 即 G” = G’ :粘性和弹性相等,为溶胶-凝胶转变点
另外一个参数:复数粘度的绝对值等于复数模量与角频率的比值。
1.3 线性粘弹性与非线性粘弹性
当对样品施加的应变或应力在一定范围内时,样品的结构产生的是弹性形变,产生的形变能够完全回复,结构没有受到破坏,其应变、应力规律符合所描述的正弦波规律,此时样品的响应为线性粘弹性响应,相对的应变或应力区间为线性粘弹区(LVE),线性粘弹区内的测量为线性粘弹性测量或小振幅振荡测量(SAOS);当施加的应变或应力超出一定的范围,样品中产生了不可回复结构变化,那么此时样品响应的应力或应变信号就不会再保持正弦波规律了,样品的结构受到一定程度的破坏,此区域就是非线性粘弹区,针对的测量叫非线性粘弹性测量或大振幅振荡测量(LAOS)。