2.1 旋转测量的目的
旋转测试使用连续的旋转来施加应变或应力,以得到恒定的剪切速率,在剪切流达到稳定时,测量由于流动形变产生的扭矩。因此,也称为稳态测量。
2.2 旋转测量的方法
旋转测试有两种方法,一种是控制剪切速率,即旋转速度(或剪切速率)为设定参数,扭矩(或剪切应力)为测试参数;另一种方法时控制剪切应力,即扭矩(或剪切应力)为设定参数,旋转速度(或剪切速率)为测试参数。
2.2.2 控制速率模式的常用测试方法:
(1)恒定剪切速率:测量样品在某一个或几个恒定剪切速率下的粘度、剪切应力,如 Shear rate=10 1/s,Time Profile = Fixed meas. pt. duration=5 s(固定时间), 温度=25℃,测量点=20 个(可以任意多个)。
(2)线性变化的剪切速率:控制剪切速率在某一范围内,按照线性规律逐渐改变剪切速率,可以有低到高,也可以由高到低,观察样品的粘度、剪切应力随剪切速率变化的规律;如:剪切速率由 1 1/s 升高到 100 1/s,Profile = Ramp lin(线性规律变化),测量点为 20 个。
(3)对数变化的剪切速率:控制剪切速率在某一范围内,按照对数规律逐渐改变剪切速率,可以有低到高,也可以由高到低,观察样品的粘度、剪切应力随剪切速率变化的规律;如:剪切速率由 1 1/s 升高到 100 1/s,变化规律为 Profile = Ramp log 或 Ramp log + |points/decade|。
2.2.3 控制应力模式的常用测试方法:
(1)恒定剪切应力:测量样品在某一个或几个恒定剪切应力下的粘度、剪切速率,如 Shear stress=1 Pa,取点时间为 10s(或其他时间),每个应力下可以测量任意多个数据点。
(2)线性变化的剪切应力:控制剪切应力在某一范围内,按照线性规律逐渐改变剪切速率,可以有低到高,也可以由高到低,观察样品的粘度、剪切速率随剪切应力变化的规律;如: 剪切应力由 0.1 Pa 升高到 100 Pa,Profile = Ramp lin(线性规律变化),测量点为 20 个。
(3)对数变化的剪切应力:控制剪切应力在某一范围内,按照对数规律逐渐改变剪切速率,可以有低到高,也可以由高到低,观察样品的粘度、剪切速率随剪切应力变化的规律;如:剪切应力由 0.1 Pa 升高到 100 Pa,变化规律为 Profile = Ramp log 或 Ramp log + |points/decade|(对数规律+点数/数量级)。
2.3 旋转测量中的几种分析模型
旋转测量后,可以用流变学模型(方程)对测量结果进行拟合,用于观察此样品的流变学特性是否与此模型相吻合,并计算出能够表征此样品流变学特点的关键参数,常用的方程有如下几种。
2.3.1 Ostwald(或 Power Law)模型
此模型适用于没有屈服应力的非牛顿流体,具体含义如下:
t = c ×y p
其中,τ 为剪切应力,c 为流动系数,p 为流动指数或幂律指数。P>1,剪切增稠;P=1,理想粘性流动;p<1,剪切变稀。
2.3.2 Bingham 模型
此模型适用于有一定屈服应力的流体,但在屈服应力以上时呈现牛顿流体特性:
t =tB+ηB .y
其中,t 为剪切应力,t B 为 Bingham 屈服应力,η B 为 Bingham 流动系数, y.为剪切速率;这种流体称为塑性流体,其特点是当剪切应力小于t B 时,样品只发生弹性形变,当剪切应力大于t B 时,其弹性结构被破坏,之后的流动遵循 Newton 粘度定律。
2.3.3 Herschel-Bulkley 模型
此模型适用于有一定屈服应力的非牛顿流体,具体含义如下:
t =t HB+c .y p
其中,t HB 是符合 HB 模型的屈服应力,c 为流动系数(或称为 HB 粘度h HB ),p 为 HB指数;
p<1 假塑性(剪切变稀)
p>1 胀塑性(剪切增稠)
P=1 Bingham 流体
2.2.4 Carreau/Yasuda 模型
此模型适用于具有零剪切粘度的非牛顿流体的分析,可以计算出此样品的零剪切粘度:
p1 为 Yasuda 指数,λ 为松弛时间,p 为幂律指数,P>1,剪切增稠;P=1,理想粘性流体;p<1,剪切变稀;η0:零剪切粘度;η∞:极限剪切粘度(由于 η∞相对于 η0 非常小,因此分析时经常把 η∞近似为零)。